需(xu)求背(bei)景(jing)：

對(dui)土(tu)壤中揮發(fa)性有(you)(you)機物（VOCs）的實時監測能力(li)是非常有(you)(you)價值的。篩選過(guo)程的結(jie)果可(ke)以用來指導樣(yang)品的采集，并可(ke)以幫助確定哪(na)種采樣(yang)或(huo)哪(na)種提取方式是更(geng)有(you)(you)效的。

應(ying)用場景：

土壤中(zhong)37 種 VOCs 成(cheng)分的快速分離及鑒別(bie)

文件及標準依據：

EPA METHOD 3815 Screening Solid Samples for Volatile Organics

實(shi)現效(xiao)果：

采用鹽析和(he)固相微萃取（SPME）技術將揮發(fa)性有機物（VOCs）從水和(he)土壤中提(ti)取出來。Torion? T-9 便攜(xie)式 GC/MS 儀在3分鐘內，即可將 37 種(zhong) VOCs 進行快(kuai)速的(de)分離與鑒別(bie)。SPME-GC/MS 技術使得 VOC 檢測擺脫了實驗室特定條件(jian)的(de)限制，避免了使用復雜的(de)特殊(shu)設備和(he)分離方法，使得能(neng)夠在采樣現場可直接進行快(kuai)速可靠(kao)的(de)檢測分析樣品。

方案(an)特性：

【試驗】Custodion? SPME注(zhu)射器(qi)由1cm且(qie)涂有(you) 50-100μm 液體聚(ju)合(he)物(wu)膜的(de)SPME 纖(xian)維(wei)(wei)、固體吸附劑或復合(he)吸附劑組成。SPME 聚(ju)合(he)物(wu)固定相(xiang)從空(kong)氣、上層揮發氣體、液體或固體溶解(jie)物(wu)樣品中(zhong)富集(ji)目標化合(he)物(wu)。SPME 的(de)纖(xian)維(wei)(wei)放置于方便單手操作(zuo)的(de)注(zhu)射器(qi)中(zhong)，就像(xiang)可來回(hui)(hui)伸縮的(de)圓珠筆(bi)那樣。按(an) Custodion 注(zhu)射器(qi)頂部的(de)按(an)鈕就可以控制纖(xian)維(wei)(wei)伸出或縮回(hui)(hui)注(zhu)射器(qi)的(de)金(jin)屬(shu)保護套。在此應用(yong)中(zhong)Custodion 固相(xiang)微萃取采用(yong) 65μm SPME 纖(xian)維(wei)(wei)，固定相(xiang)為(wei)二乙烯苯 / 聚(ju)二甲基硅氧(yang)烷(wan)（DVB/PDMS）。

提取溶(rong)劑只(zhi)用到了水，從而(er)消除了有機(ji)溶(rong)劑對 GC 的(de)干擾，并且簡化了采樣過程，降低了試驗成本。

關于試驗中的(de)溶劑(ji)、標準物質、樣(yang)品，供應商提(ti)供的(de)土(tu)壤(rang)(rang)樣(yang)品加標標準品中有 42 種 VOC 混(hun)合物，其濃度范圍(wei)是2400μg/kg（2.4ppm，w/w）-15000μg/kg（15ppm，w/w）（NSI Solutions, Raliegh, NC）。取5g 加標的(de)土(tu)壤(rang)(rang)樣(yang)品，加入 5ml 25% 的(de) NaCl 水(shui)溶液(ye)。

樣品瓶先是用手用力搖動 10 秒(miao)，再(zai)用 Custodion? SPME纖(xian)維接(jie)(jie)觸上清液 50 秒(miao)，該(gai)過程(cheng)重(zhong)復 5 次，一共需用時(shi)5分鐘。完成(cheng)提取后，將(jiang) Custodion? SPME 注射器插(cha)入 Torion? T-9 便攜式 GC/MS 進樣口中（250℃），在這里VOCs將(jiang)被(bei)解析并被(bei)傳輸(shu)到毛細管色譜柱中（MXT-5,5 m x 0.1 mm, 0.4 μm df ）。載氣(qi)(qi)采用高純(chun)氦氣(qi)(qi)，恒流模式；氣(qi)(qi)相程(cheng)序溫度為(wei)40℃升(sheng)到280℃，升(sheng)溫速度為(wei)2℃/S，程(cheng)序時(shi)間為(wei) 2.5min；GC 直接(jie)(jie)連接(jie)(jie)質(zhi)譜檢測器，質(zhi)譜檢測器掃(sao)描范(fan)圍是 41-500Da，平均掃(sao)描頻率(lv)為(wei) 10Hz。用自定義的解卷(juan)積庫來定性(xing) VOCs 化(hua)合物。

【結(jie)果討論】

圖中(zhong)(zhong)顯示了 GC/MS 分離(li)加標土(tu)壤樣(yang)品的情況(kuang)，其中(zhong)(zhong)42 種混合(he)(he)物(wu)中(zhong)(zhong)有 37 種化合(he)(he)物(wu)在不到 2 分鐘時間范圍內得到有效鑒別；而在有些(xie)化合(he)(he)物(wu)峰不能(neng)分開的情況(kuang)下（如(ru) 1，3- 二(er)氯(lv) -1-丙烯（E）、甲苯和 1,2,2- 三氯(lv)乙(yi)烷(wan)，化合(he)(he)物(wu) 15-17），可以使用解卷積庫，同樣(yang)可以使得化合(he)(he)物(wu)得到準確定性。最后有 5 個化合(he)(he)物(wu)沒有檢測到，分別是(shi)(shi)己酮(tong)、丙酮(tong)、溴甲烷(wan)、氯(lv)乙(yi)烷(wan)、氯(lv)甲烷(wan)。這些(xie)化合(he)(he)物(wu)都是(shi)(shi)有很強揮發性的，也(ye)許在樣(yang)品提取(qu)(qu)或進樣(yang)前就已經損失掉了，也(ye)可能(neng)在固相微萃取(qu)(qu)的過程中(zhong)(zhong)對它們有歧視作用。

結(jie)(jie)論：Custodion? SPME 結(jie)(jie)合 Torion? T-9 便攜(xie)式 GC/MS 質(zhi)譜在現場幾乎是實時(shi)的(de)對(dui) VOCs 和其(qi)他有機物進(jin)行(xing)了(le)(le)快速(su)檢(jian)測(ce)(ce)。如果(guo)對(dui)樣(yang)品(pin)進(jin)行(xing)檢(jian)測(ce)(ce)，將在幾分(fen)鐘(zhong)內得到結(jie)(jie)果(guo)。SPME-GC/MS 樣(yang)品(pin)分(fen)析(xi)方法可以(yi)測(ce)(ce)定單個(ge)化合物的(de)相(xiang)對(dui)濃(nong)度。在初步分(fen)析(xi)后，為防止交(jiao)叉污染(ran)，對(dui)高濃(nong)度的(de)樣(yang)品(pin)可以(yi)進(jin)行(xing)稀釋。這減少了(le)(le)重復檢(jian)測(ce)(ce)產生的(de)成本，以(yi)及在 GC/MS 上分(fen)析(xi)高濃(nong)度樣(yang)品(pin)，而(er)產生殘留污染(ran)造成的(de)儀器停機時(shi)間。